C-103鈮基合金動態(tài)應(yīng)變時效的發(fā)生

發(fā)布時間:

2025-07-03

1. 引言

鈮基合金通常能夠承受高溫下的高應(yīng)力。這些合金還具有良好的成形性和焊接性能。鈮的另一個優(yōu)勢是其密度（8.57 g/cc）在難熔金屬（鉬、鉭、鎢和銠）中最低。由于這些特性，鈮合金在航空航天領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，例如火箭噴嘴、推進(jìn)系統(tǒng)和渦輪葉片等。此外，Nb-Hf-Ti三元合金體系因其在高達(dá)1300℃的溫度下仍具有優(yōu)異的物理、熱性能和機(jī)械性能，廣泛應(yīng)用于高溫推進(jìn)系統(tǒng)[1-2]。尤其值得一提的是，主要成分為Nb-Hf 8.3-Ti1.0的C-103合金屬于上述合金體系，用于輕型航天推進(jìn)系統(tǒng)。

工業(yè)純(CP)Nb表現(xiàn)出動態(tài)應(yīng)變時效(DSA)現(xiàn)象，即在中等溫度范圍(300~500℃)內(nèi)，位錯由于彈性或化學(xué)相互作用而被擴(kuò)散的溶質(zhì)元素錨定[3–8]。Szkopiak等人[4–6]研究了不同溫度下間隙溶質(zhì)元素(碳、氮和氧)對DSA發(fā)生的影響。Park等人[7]報道了CP-Nb中DSA最可能的發(fā)生機(jī)制。另一方面，Shelly[3]在20世紀(jì)60年代初研究了CP-Nb在1200℃下的壓縮性能，表明DSA效應(yīng)在700℃以上消失。此外，還報道了C-103合金的蠕變行為[9]和氧化對拉伸性能的影響[10–11]。然而，據(jù)作者所知，該合金的高溫（最高1200℃）拉伸性能尚未研究。

本研究研究了C-103合金在室溫至1200℃溫度范圍內(nèi)，應(yīng)變速率為10 2 s -1 時的準(zhǔn)靜態(tài)拉伸性能。詳細(xì)討論了高溫下的動態(tài)應(yīng)力分析（DSA）、變形和斷裂行為。

2. 實驗方法

C-103合金購自英國TJTM公司，為厚度3 mm的板材，經(jīng)冷軋和退火處理。該合金的名義化學(xué)成分列于表1。采用電火花加工(EDM)技術(shù)，即線切割機(jī)床，從這些板材上切割出符合ASTM E 8M[12]標(biāo)準(zhǔn)的25 mm標(biāo)距長度的扁平拉伸試樣。隨后，將這些試樣在真空中以1400℃的溫度熱處理1小時，然后在爐中冷卻。圖1顯示了高溫試驗前和試驗后（斷裂）的拉伸試樣。每種試驗條件下測試了三個試樣，并報告平均值。

拉伸試驗在計算機(jī)控制的熱機(jī)械模擬器（GLEEBLE-3500C）上進(jìn)行，試驗溫度范圍為室溫和600 ℃至1200 ℃，應(yīng)變速率為10 2 s 1。使用由30 ml HF、15 ml HNO3、15 ml HCL和10 ml H2O組成的化學(xué)溶液對原始試樣和試驗后試樣的拋光表面進(jìn)行蝕刻。使用光學(xué)顯微鏡（Olympus）觀察蝕刻后樣品的微觀結(jié)構(gòu)。采用面積法測量微觀結(jié)構(gòu)成分的尺寸和體積分?jǐn)?shù)。使用配備電子背散射衍射儀 (EBSD)（SUPRA 55，德國蔡司公司）的掃描電子顯微鏡 (SEM) 進(jìn)行元素分布分析。在掃描電子顯微鏡 (Quanta 400 FEI) 下對試樣進(jìn)行觀察，以研究其變形和斷裂行為。

3. 結(jié)果與討論

圖 2 顯示了真空熱處理狀態(tài)下合金的微觀組織。相對較細(xì)和較粗晶粒的晶粒尺寸分別為 30 毫米和 60 毫米。圖 2b 和 c 所示的二次電子顯微照片清晰地顯示了球狀析出相的存在，這些析出相的尺寸比更細(xì)小的析出相更大。細(xì)小的析出相沿晶界分布，而相對較粗的析出相位于晶粒內(nèi)部。如圖3所示，我們嘗試通過元素分布圖來識別這些球狀析出物。圖3顯示，鉿和氧優(yōu)先富集到這些析出物中，這是由于二氧化鉿的形成[11]。

圖4顯示了室溫和600-1200℃溫度范圍內(nèi)工程應(yīng)力-應(yīng)變圖的塑性區(qū)域。此外，圖5還顯示了600-1200℃溫度范圍內(nèi)應(yīng)力-應(yīng)變圖的對比。從圖4和圖5可以看出，該合金在應(yīng)力-應(yīng)變圖的塑性區(qū)域表現(xiàn)出明確的屈服點和流動振蕩。這些流動振蕩被識別為“鋸齒狀”，在 RT 時為 A+B 型，在 600 ℃ 和 800 ℃ 時為 B 型，在 900 ℃ 時為 B+C 型，在 1000 ℃ 時為 B 型，在 1100 ℃ 時為 B+C 型，在 1200 ℃ 時為 B 型。A 型鋸齒狀被認(rèn)為是被稱為鎖定鋸齒狀，其特征是先急劇上升，然后下降至應(yīng)力應(yīng)變曲線的總體水平以下。B型鋸齒狀是在應(yīng)力應(yīng)變曲線總體水平之上的振蕩，這種振蕩快速連續(xù)發(fā)生，是由于帶內(nèi)移動位錯的動態(tài)表面張力 (DSA) 導(dǎo)致帶狀擴(kuò)展不連續(xù)所致。然而，C型鋸齒狀是屈服下降，發(fā)生在流動曲線的總體水平以下，因此被認(rèn)為是由于位錯解鎖所致。CP Nb 中已報道了A型和B型鋸齒狀[7]。鋸齒狀的振幅是溫度、應(yīng)變速率和變形量[13]的函數(shù)。在本研究中，在應(yīng)變?yōu)?.05時測量了不同測試溫度下的振幅，結(jié)果列于表2中。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鋸齒狀的振幅在600℃時達(dá)到最大值，在900℃以上時有所下降。

表3列出了該合金在不同溫度下的0.2%屈服強(qiáng)度(0.2% YS)、極限抗拉強(qiáng)度(UTS)和伸長率(% El)。圖6顯示了0.2% YS和UTS隨溫度的變化。正如預(yù)期的那樣，該合金在室溫下表現(xiàn)出比在高溫(600-1200℃)下更好的拉伸性能(0.2% YS和UTS)。表3列出了UTS與0.2% YS的比值，該比值是加工硬化的代表。值得注意的是，UTS/0.2% YS和% El分別在600℃時出現(xiàn)局部最大值和最小值。此外，研究發(fā)現(xiàn)，0.2% YS對600℃至1200℃之間的溫度幾乎不敏感；而UTS在600 ℃和800 ℃時幾乎保持不變；超過該溫度后，UTS逐漸下降，直至1200 ℃。如圖4所示的鋸齒狀流動行為和0.2% YS的溫度不敏感性是動態(tài)應(yīng)變時效（DSA）的典型表現(xiàn)[14]。本研究證實，C-103合金從室溫至1200 ℃均表現(xiàn)出DSA，且在900 ℃以下以DSA為主。

圖7為不同溫度下拉伸試樣斷口的SEM斷口照片。室溫下試樣斷口表面呈現(xiàn)韌窩特征（圖7a）。這實質(zhì)上表明了延性斷裂模式，室溫下總斷裂應(yīng)變?yōu)?8%這一事實可以證實這一點。在 600 ℃（圖 7b）和 900 ℃ 之間測試的試樣的斷口表面顯示出相似的特征（刻面）。然而，在 1000 ℃ 至 1200 ℃ 之間的高溫下（圖 7c），觀察到了沿晶斷裂。為了了解拉伸斷裂機(jī)理，對合金的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了檢查，在 600 ℃ 測試的試樣中沒有看到這些特征（圖 8a）。圖 9b 清楚地顯示了沿氧化物富集區(qū)晶間開裂的特征。這表明在 1000 ℃ 以上合金在晶界附近發(fā)生了氧化。在 600–900 ℃ 溫度范圍內(nèi)觀察到的斷裂特征歸因于 DSA 引起的不均勻變形，因為晶界是 DSA 的最優(yōu)位置 [14]。從定性角度來看，鋸齒狀振幅與DSA在針刺過程中的溶質(zhì)氣氛有關(guān)，這是合理的。由于600℃時鋸齒狀振幅明顯高于其他試驗溫度，因此預(yù)計DSA在600℃時的強(qiáng)度會更高。600℃時的最小延展性（8.0%）可歸因于B型跳躍帶在600℃時引起的強(qiáng)烈應(yīng)變局部化。

在本研究中，基于圖5所示的應(yīng)力-應(yīng)變圖形狀、表2所示的鋸齒狀振幅、表3所示的UTS/0.2%YS比值（代表加工硬化）趨勢以及斷裂特征的定性推斷，可以清楚地看出，在900℃以下，動態(tài)應(yīng)變時效的影響占主導(dǎo)地位。除氧化效應(yīng)外，動態(tài)回復(fù)似乎在1000℃以上抵消了動態(tài)應(yīng)變效應(yīng)（DSA）的影響，而塑性不穩(wěn)定性在1200℃時才開始出現(xiàn)（圖5）。

圖10示意性地顯示了C-103合金的拉伸行為。該合金在高溫下應(yīng)力-應(yīng)變曲線塑性區(qū)域呈現(xiàn)鋸齒狀，這是DSA的表現(xiàn)。DSA效應(yīng)在600-900℃溫度范圍內(nèi)占主導(dǎo)地位，在1000-1200℃溫度范圍內(nèi)較弱。鋸齒狀類型的變化通常可以揭示溶質(zhì)元素在DSA發(fā)生中的作用。 DSA 的可能原因是氧以及碳、氮等元素在合金中的擴(kuò)散程度較小，因為它們的擴(kuò)散系數(shù) (C: 2.59 10 22 cm2 s 1 , N: 4.07 10 23 cm2 s 1 [7]) 低于氧 (O: 6.47 10 18 cm2 s 1 [7])，并且元素向間隙位置的擴(kuò)散在高溫下更為明顯。動態(tài)回復(fù)和氧化在1000–1200℃溫度范圍內(nèi)影響拉伸性能。

4. 結(jié)論

C-103合金在室溫至1200℃溫度范圍內(nèi)表現(xiàn)出鋸齒狀流動行為。

在900℃以下，動態(tài)應(yīng)變時效對拉伸性能的影響占主導(dǎo)地位；超過900℃，動態(tài)回復(fù)和氧化則主要影響拉伸性能。

論文引用信息：

材料科學(xué)與工程A 620 (2014) 286–292

球形 C103 合金粉（Nb-10Hf-1Ti）是一種以鈮為基體、添加 10% 鉿和 1% 鈦的難熔金屬合金粉末。星塵科技通過射頻等離子體球化技術(shù)制備球形 C103 合金粉，具有優(yōu)異的高溫性能和加工適配性，可應(yīng)用于領(lǐng)域航空航天與極端環(huán)境、核工業(yè)與能源、化工與海洋工程、電子與高端制造、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。

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