鈦鋯鉬合金與鎢錸合金的SPS擴散焊接
發(fā)布時間:
2025-07-03
0 序言
鈦鋯鉬合金，又稱TZM(Ti-Zr-Mo)合金，具有高熔點、高強度、低熱膨脹系數(shù)和高溫力學(xué)性能優(yōu)異等特點，在軍事工業(yè)、航空航天等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，如火箭噴嘴、燃氣管道、噴管喉襯等[1].鎢錸(WRe)合金具有高熔點、高強度、高塑性、高再結(jié)晶溫度和低韌脆轉(zhuǎn)變溫度等[2].尤為重要的是，鎢錸合金具有優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，是可以在2000℃條件下使用的超高溫結(jié)構(gòu)材料，典型應(yīng)用包括固體火箭發(fā)動機噴管[3]、核聚變反應(yīng)堆中的第一壁材料[4]和極端環(huán)境熱電偶[5]等.將TZM合金與WRe合金有效連接，是拓展難熔合金在航空航天等領(lǐng)域中應(yīng)用的關(guān)鍵.
然而，由于這兩種材料的物理、化學(xué)性能差異大，使得兩者之間的連接非常困難.常見的熔焊、釬焊、固相擴散連接及瞬間液相連接方法在應(yīng)用于這兩種難熔合金的連接時均存在著嚴重的不足[6]：熔焊容易產(chǎn)生裂紋，且熔池中形成的新合金，往往具有較大的脆性，難于獲得高強度的接頭；固相擴散連接及瞬間液相連接所需溫度高、保溫時間長，導(dǎo)致兩者間的連接耗時、耗能，且容易出現(xiàn)嚴重的再結(jié)晶問題，導(dǎo)致材料力學(xué)性能大幅下降、工件變形；釬焊雖然連接溫度較低，但由于釬料的熔點普遍較低，因此釬焊難以充分發(fā)揮難熔金屬的高溫力學(xué)性能，而且焊縫在熱震過程中極易開裂，導(dǎo)致氣密性無法滿足實際應(yīng)用要求.
放電等離子燒結(jié)(sparkplasmasintering,SPS)是利用強脈沖直流電流流經(jīng)粉末或模具產(chǎn)生焦耳熱而對粉末進行快速固結(jié)成形的一種新方法[7].近年，該方法被用于連接各種材料.SPS焊接是將被連接材料置于兩個電極之間，施加壓力的同時通入脈沖直流電流，利用SPS的特殊效應(yīng)使其連接界面產(chǎn)生原子擴散而進行的連接工藝.SPS擴散焊接加熱快、能耗低；且電場作用下的電遷移效應(yīng)可加速物質(zhì)擴散[8].文中采用SPS擴散焊接技術(shù)在1500℃保溫30min實現(xiàn)了TZM合金與WRe合金的高效連接，重點研究了接頭的顯微組織、力學(xué)性能和熱疲勞性能.
1 試驗方法
1.1 焊接試驗
試驗用原料為安泰科技股份有限公司提供的鍛造態(tài)TZM合金和WRe合金.合金化學(xué)成分如表1所示.采用線切割將TZM合金和WRe合金加工成φ11mm×10mm的圓柱棒以備用.
對TZM合金和WRe合金圓柱棒的待焊接面依次使用400~2000目碳化硅砂紙進行預(yù)磨，隨后拋光并在酒精中超聲清洗，烘干后備用.將處理好的TZM合金和WRe合金圓柱棒自上而下依次放入內(nèi)徑為φ11.4mm的石墨模具中，然后用上壓頭和下壓頭壓緊，同時使待焊接面位于石墨模具高度的正中間位置；試樣與石墨模具內(nèi)壁之間以及試樣與上下壓頭之間采用0.2mm光滑柔性碳紙隔開，以防止燒結(jié)過程中試樣與壓頭以及模具內(nèi)壁粘結(jié)而便于脫模.此外，在石墨模具外部套上厚度約為
5mm的多孔石墨氈用于隔熱以減少輻射散熱和降低溫度梯度[9].將裝有待連接件的石墨模具置于LABOX-350型放電等離子燒結(jié)系統(tǒng)(日本SINTERLANDINC.)的爐腔內(nèi)進行擴散焊接，待真空度低于6Pa時，施加1.9kN的軸向壓力(20MPa).整個焊接過程中，包括加熱階段、保溫階段和冷卻階段，壓力一直保持恒定.脈沖直流的脈沖序列為40:7.采用光學(xué)紅外儀對準模具外壁上的一個通孔(孔徑為1.8mm，位于石墨模具高度的正中間位置)，測定并監(jiān)控焊接溫度.圖1為石墨模具–待焊接件–壓頭裝置示意圖.焊接溫度為1500℃,保溫時間為30min，具體SPS擴散焊接制度如圖2所示.焊接結(jié)束后，待爐溫低于100℃后取出試樣，空冷至室溫，然后脫模并清除試樣表面的碳紙.
1.2 性能測試
采用AG-100kNXplus型號的島津力學(xué)性能試驗機和自制的剪切模具檢測焊縫的室溫抗彎強度和抗剪強度，剪切速率和彎曲速率均為0.5mm/min，彎曲試驗跨距為10mm，兩組試驗分別測3次后取平均值.彎曲試樣和剪切試樣尺寸分別為16.0mm×4.0mm×2.0mm和6.0mm×4.0mm×3.0mm.三點彎曲試驗和剪切試驗示意圖如圖3所示.采用石英管真空封裝焊件，然后置于1000℃的馬弗爐中，保溫15min，隨后從馬弗爐中取出石英管并敲碎，使焊件快速空冷至室溫，如此循環(huán)100次，進行焊件的熱震性能測試.采用XHVT-50Z維氏硬度計測試焊接前后以及熱震試驗后的TZM合金和WRe合金的硬度，載荷為9.8N(WRe合金)和29.4N(TZM合金)，保持時間為15s，每個試樣測10點取平均值.將熱震試驗前后的焊件采用線切割沿直徑方向切開，拋光后對試樣表面進行化學(xué)腐蝕.腐蝕劑為氨水(25%)和過氧化氫溶液(30%)按1:1比例配制.采用德國ZeissSigma型掃描電子顯微鏡觀察熱震試驗前后焊縫的組織變化以及焊接前后TZM合金和WRe合金的組織變化.采用能譜線掃描分析(EDS，英國Oxford)測定焊縫中W，Re和Mo三元素的分布，確定各元素的擴散層深度；在相同放大倍數(shù)下，沿焊縫測定10個不同區(qū)域，最終結(jié)果取其平均值.
2 試驗結(jié)果與分析
2.1 TZM/WRe接頭的顯微組織
采用SPS技術(shù)，WRe合金與TZM合金經(jīng)1500℃保溫30min擴散焊接后得到了高品質(zhì)的焊接接頭.圖4為SPS擴散焊接后的TZM/WRe焊件的焊縫組織.由圖4可知，WRe/TZM焊件的焊縫中不存在微孔洞、微裂紋和未焊合等焊接缺陷.TZM/WRe接頭經(jīng)過腐蝕后，可以清晰地看到Mo元素跨過焊縫擴散至WRe合金中.圖5為Mo，W和Re三元素的擴散分布曲線以及其擴散深度.Mo在WRe合金中擴散深度為2.8μm±0.3μm，大于W和Re在TZM合金中的擴散深度(1.4μm±0.5μm).從自擴散激活能的角度分析可知：自擴散激活能與材料的熔點成正比，W和Re的熔點(分別為3422，3180℃)高于Mo的熔點(2623℃)，也即W和Re的自擴散激活能大于Mo的自擴散激活能，因此W和Re的擴散速率小于Mo的擴散速率，從而導(dǎo)致Mo在WRe合金中的擴散深度大于W和Re在TZM合金中的擴散深度.此外，由W-Mo和Re-Mo的二元相圖可知[10]，Mo與W相互之間無限固溶；而Re在Mo中的固溶度隨溫度增加而增加，當(dāng)溫度為2200℃,其最大溶解度(質(zhì)量分數(shù))約為55%.故推測WRe/TZM焊件的焊縫主要為Mo，W和Re的單相固溶體.
圖6為SPS擴散焊接前后TZM合金和WRe合金的顯微組織變化.鍛造態(tài)的WRe合金與TZM合金的顯微組織表現(xiàn)為晶粒呈纖維狀(圖a6，6c)，且TZM合金中彌散分布有大量的碳化物顆粒.經(jīng)1500℃擴散焊接后母合金均發(fā)生了再結(jié)晶，具體表現(xiàn)為纖維狀晶粒經(jīng)高溫再結(jié)晶轉(zhuǎn)變成等軸晶，且晶粒發(fā)生長大(圖6b，6d).
2.2TZM/WRe接頭的性能
圖7所示為經(jīng)歷100次熱震試驗后的焊縫組織.從圖7中可以看到，熱震試驗后焊縫干凈平整，且未見有微裂紋出現(xiàn).分析認為，由于Mo，W和Re的熱膨脹系數(shù)很接近，分別為5.2×10?6，4.5×10?6，6.5×10?6K?1，因此熱震過程中反復(fù)快速的升降溫不會在焊縫處形成過大的交變熱應(yīng)力而導(dǎo)致微裂紋產(chǎn)生.試樣腐蝕后，TZM合金中的部分再結(jié)晶Mo晶粒跨界面生長到WRe合金中.這說明TZM/WRe接頭在熱震過程中各元素進一步擴散，有助于提高焊件的使用性能；同時也可以推測出TZM/WRe接頭具有優(yōu)異的高溫性能.
圖8為TZM/WRe焊件準靜態(tài)加載條件下的力學(xué)性能.TZM/WRe接頭的抗彎強度和抗剪強度分別為910MPa±65MPa，497MPa±50MPa；而經(jīng)歷100次熱震后TZM/WRe接頭的抗剪強度降低至385MPa±47MPa，可能是熱震過程中累積的殘余熱應(yīng)力所造成的.圖9為TZM/WRe接頭三點彎曲過程中的裂紋擴展路徑和斷裂后的斷口組織.由圖9可知，TZM/WRe焊件的斷裂主要發(fā)生在TZM合金一側(cè)，也即接頭的強度大于再結(jié)晶后的TZM合金的強度.斷口組織主要為TZM合金的穿晶解理斷裂.圖10所示為SPS擴散焊接前后以及熱震后的TZM合金和WRe合金的硬度變化.擴散焊接后由于WRe合金和TZM合金都發(fā)生了再結(jié)晶，因此硬度較之焊接前的鍛造態(tài)合金的硬度有所降低，具體表現(xiàn)為WRe合金和TZM合金分別由焊前的557HV±19HV，197HV±10HV降低至441HV±11HV，173HV±3HV.而熱震試驗后WRe合金和TZM合金的硬度值幾乎不變.
3 結(jié)論
(1)采用SPS技術(shù)成功實現(xiàn)了TZM合金與WRe合金的固相擴散焊接，焊接溫度為1500℃,保溫時間為30min，焊縫平整，無微裂紋、微孔洞和未焊合等焊接缺陷.
(2)TZM合金與WRe合金在SPS擴散焊接過程中均發(fā)生了再結(jié)晶，Mo在WRe合金中擴散深度為2.8μm±0.3μm，大于W和Re在TZM合金中的擴散深度(1.4μm±0.5μm).
(3)TZM/WRe接頭經(jīng)歷100次熱震試驗后，焊縫完好無裂紋，且部分再結(jié)晶Mo晶粒跨界生長；TZM/WRe接頭的抗彎強度和抗剪強度分別高達
910MPa±65MPa，497MPa±50MPa，斷裂失效發(fā)生在TZM合金一側(cè)，斷口特征主要是穿晶解理斷裂.
參考文獻：中圖分類號：TG456文獻標識碼：Adoi：10.12073/j.hjxb.2018390276
星塵科技（廣東）有限公司采用射頻等離子體球化技術(shù)制備的球形鈦鋯鉬合金粉及球形鎢錸合金粉，具備高純度（雜質(zhì)含量低）、高球形度、無衛(wèi)星球、流動性優(yōu)異及極少空心顆粒等特性。
-鈦鋯鉬合金粉：致密度高、粒度分布均勻，結(jié)合鈦鋯的生物相容性與鉬的高溫穩(wěn)定性，適用于生物醫(yī)療植入體（如骨科假體）及核工業(yè)耐腐蝕部件；
-球形鎢錸合金粉：依托難熔高熵合金體系（如W-Mo-Ta-Nb-V），具有高強度、高硬度及優(yōu)異的高溫耐磨性，主要應(yīng)用于航空航天發(fā)動機部件、核工業(yè)耐輻照組件及軍工領(lǐng)域高載荷零件。
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